Trinkwasser mit Wasserstoff anreichern in der Praxis

Sinn, Grundlagen, Testen käuflicher H2-Geräte  -  alternative Bauanleitungen für günstigere Alternativen

H2-Gehalt mit den blauen Tropfen möglichst genau messen

Die blauen Messtropfen (ein Methylenblau-Platin-Kolloidreagenz) sind ein anerkanntes Verfahren zur Bestimmung von freiem H2-Gas in Wasser (see here). Allerdings werden die Tropfen zu einem sehr ungenauen Mess-Mittel, wenn die Konzentration der Methylenblau-Lösung und die Tropfengröße nicht genau zu der Wassermenge passen, die gemessen werden soll. Die Tropfen können immer für eine qualitative Vergleichsmessung verwendet werden, um in zwei unmittelbar aufeinanderfolgenden Tests festzustellen, wie viel Prozent mehr oder weniger an H2-Gas in dem zweiten Wasser gelöst ist. Um aber einen realistischen H2-Gehalt damit zu bestimmen, müssen auch neue Tropfen wie hier beschrieben überprüft und der Messfehler durch eine Umrechnung korrigiert werden.

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Messbereich

Wenn man der Messanleitung der Hersteller folgt, lassen sich H2-Gehalte unter 0,5 ppm nur recht ungenau, und H2-Gehalte unter 0,1 ppm gar nicht messen.
Geringe H2-Gehalte können mit diesem Trick gemessen werden:
Einfach die Wassermenge in die getropft um ein Vielfaches erhöhen und auch die Genauigkeit im unteren Messbereich erhöht sich entsprechend. In der doppelten Wassermenge gilt jeder Tropfen für 0,05 ppm, in der fünffachen für 0,02 ppm und in der zehnfachen für 0,01 ppm. Entfärbt sich also schon der erste Tropfen in der angegebenen Wassermenge gar nicht, versuche es mit einem Tropfen auf die 2-, 5- oder 10-fache Wassermenge. Entfärbt sich ein Tropfen auch in der zehnfachen Wassermenge nicht, ist der H2-Gehalt unter 0,01 ppm. Und bleibt das Wasser bei der 5-fachen Menge erst bei dem 11. Tropfen blau, enthält das Wasser zwischen 0,18 und 0,2 ppm an gelösten H2-Gas.

 

Überprüfen und Kalibrieren des Messverfahrens

Die blauen Tropfen sollten unbedingt vor der ersten Messung auf die Messgenauigkeit hin überprüft werden. Viele Produkte lassen den H2-Gehalt viel zu hoch erscheinen. Die Tropfen sind dann zu stark verdünnt und ein Tropfen neutralisiert weniger als die versprochenen 0,1 ppm. Das ist sehr "Verkäufer-freundlich" aber im Sinne einer realen Messung trügerisch.. Für den qualitativen Vergleich unterschiedlicher Geräte ist das Verhalten aber ausreichend, wenn immer nur die Tropfen aus der gleichen Produktionscharge verwendet werden.

Zur Überprüfung der "blauen Messtropfen" lässt sich eine einfach mit H2-Gas gesättigte Messflüssigkeit herstellen, welche recht genau 1,6 ppm an H2-Gas enthält. Wird in dieses einfach gesättigte Wasser mit 16 blauen Tropfen versetzt, sollte es noch klar werden und bei 17-ten Tropfen blau bleiben. Dabei gleich alle 16 Tropfen auf einmal dazu geben und das Wasser sanft schwenken oder rühren (nicht schütteln).

  • Wird das Wasser auch beim 17-ten Tropfen wieder klar, sind die Tropfen zu schwach eingestellt, weil dann immer noch freies H2-Gas im Wasser ist. Dann so lange H2-Wasser (Messflüssigkeit) dazugeben, bis das Wasser blau wird. Die so erhaltene Wassermenge ist dann genau die richtige Menge die verwendet werden muss damit jeder Tropfen tatsächlich für 0,1 ppm steht. Zur Endkontrolle nochmal mit einer Spritze soviel H2-Messflüssigkeit in ein frisches Messgefäß geben und sofort 16 Tropfen zugeben. Jetzt sollte das Wasser noch klar oder leicht blau sein, aber mit dem 17-ten Tropfen dunkelblau bleiben.

  • Bleibt das Wasser nach Zugabe von 16 Tropfen blau, so sind die Tropfen zu stark eingestellt (was ich noch nie erlebt habe, vermutlich weil das die Tropfen teurer in der Herstellung macht). Dann in einem weiteren Versuch erst 10 Tropfen zugeben und dann tropfenweise mit rühren bis das Wasser blau bleibt. Dann muss die Wassermenge entsprechend dem letzten noch entfärbten Tropfen x um den Faktor x/16 reduziert werden.
    Beilspiel: In 6 ml Wasser wurde der 14-te Tropfen noch klar und der 15-te blieb blau. Dann ist die richtige Wassermenge für gute Ergebnisse: 6ml x 14/16 = 5,25ml
    (Die Tropfen selbst können auch durch Zugabe von Alkohol (z.B. Schnaps) nach-kalibriert werden, wenn sie zu wenig H2-Gas anzeigen. Die Tropfen enthalten ohnehin Ethanol (C2H5OH also Ethylalkohol, derselbe Alkohol wie in Spirituosen) als Lösemittel. Das ist jedoch etwas aufwendiger). Riechen die Tropfen nicht nach Alkohol sind sie auf Wasser-Basis, und können mit destilliertem Wasser verdünnt werden. 
    Da Tropfen, die höhere Werte anzeigen, also zu stark verdünnt sind, teurer in der Herstellung sind, zeigen die Tropfen aber eher zu hohe Werte, oder viel zu hohe Werte an!

Herstellen der gesättigten Messflüssigkeit mit 1,6 ppm H2-Gas

Messfehler durch Umrechnung mit einem Eichfaktor korrigieren

Es gibt auch die Möglichkeit, die Messfehler der blauen Tropfen durch eine nachträgliche Umrechnung zu korrigieren. Das ist ungenauer, aber viel einfacher zu handhaben.
Dazu wird wieder die Messflüssigkeit mit 1,6 ppm verwendet, die dann ganz genau wie oben beschrieben gemessen wird. Entspricht das Messergebnis dann nicht den tatsächlich vorhandenen 1,6 ppm, so können alle Messergebnisse durch Multiplikation mit einem Eichfaktor nachträglich prozentual auf einen realistischeren Messwert umgerechnet werden.

Zum Beispiel: 
Bei meiner Messung mit ganz neu geöffneten Tropfen haben sich 27 anstatt nur 16 Tropfen entfärbt, also werden auch alle weiteren Messwerte um 69 % zu hoch sein. Entfärben sich bei einer späteren Messung 100 Tropfen, so ist der H2-Gehalt im Wasser nicht 10 ppm, sondern 10 x 16 / 27 = 5,9 ppm. Alle Messwerte sind also mit 16/27 = 0,59 zu multiplizieren, damit sie der Realität näher kommen. 
Dann habe ich die Tropfen nach 6 Messungen Messung die halb leere Flasche nicht wieder mit dem Silikon-Stöpsel geschlossen, sondern eine Woche lang nur mit verschlossenem Pipetten-Deckel gelagert, durch den geringfügig Ethanol entweichen kann. Bei jedem Öffnen der Flasche oder Entnehmen mit der Pipette werden so die blauen Tropfen "verdickt" und zeigen immer geringere Messwerte an. Daher ist eine Neukalibrierung erforderlich gewesen:
Jetzt werden nur noch 23 Tropfen in dem Wasser entfärbt, welches 1,6 ppm H2-Gehalt (16 Tropfen) haben sollte. Also muss ich bei den weiteren Messungen jedes Ergebnis mit dem Eichfaktor 16/23 = 0,7 multiplizieren, um dem wirklichen H2-Gehalt im gemessenen Wasser nahezukommen.

 

Empfehlung:  
Vergleichsmessungen unterschiedlicher Geräte sollten daher immer nur mit doppelt-destilliertem Wasser und kalibrierten Tropfen erfolgen!